作者：霍尔德科技 更新时间：2024-05-04
氰化物是一种含有氰基（-C≡N）的化合物，可分为无机氰化物和有机氰化物两种。常见的无机氰化物有简单氰化物、络合氰化物，硫氰酸盐等；有机氰化物有乙腈、丙腈、丁腈和丙烯腈等腈类化合物。测定水中氰化物的方法较多，有荧光法、分光光度法、离子选择性电极法、离子色谱法、冷原子吸收测汞间接测定法和流动注射分析法等。今天我们主要来介绍一下流动注射法检测水中氰化物的原理及干扰因素。
水中氰化物的检测原理：
在pH =3.8 介质中，通过在线蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢形式蒸馏出，与其它干扰物分离开，气态的氢氰酸通过气体渗透膜，被氢氧化钠溶液吸收，在中性条件下，氰离子和氯胺-T的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶（或异烟酸）反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，在 580nm（或600nm）进行比色测定。
吡啶-巴比妥酸法的原理：在 pH =3.8 介质中，通过在线蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢形式蒸馏出，与其它干扰物分离开，气态的氢氰酸通过气体渗透膜，被氢氧化钠溶液吸收，在中性条件下，氰离子和氯胺-T的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，在580nm 进行比色测定。
异烟酸-巴比妥酸法的原理：在 pH <4 的介质中，通过在线蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢形式蒸馏出，与其它干扰物分离开，气态的氢氰酸通过气体渗透膜，被氢氧化钠溶液吸收，在弱酸性条件下，氰离子和氯胺T 的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成蓝紫色染料，在 600nm 进行比色测定。
有哪些因素会干扰水中氰化物的检测？
硝酸盐和亚硝酸盐的存在会使氰化物测定结果偏高，在蒸馏过程中，硝酸盐和亚硝酸盐生成的亚硝酸会与水中的一些有机物生成肟，肟在测试的条件下会分解为氢氰酸，干扰反应，可通过加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸根离子。
氧气、臭氧和活性氯等氧化剂对反应产生干扰。氧化剂的存在会将游离的氰根离子或简单络合氰化物氧化生成氰酸盐而使结果偏低。可以通过加入合适的还原剂来消除干扰；甲醛与氰根反应，生成腈，对反应产生负干扰，可以加入硼氢化钠消除甲醛的干扰，硼氢化钠必须在加入氢氧化钠之后加入；油类物质会对反应产生干扰，用1+9 的醋酸将溶液的pH调节至6.0-7.0，使用三氯氟乙烷、氯仿、正己烷或异辛烷萃取，可以消除油类物质对反应的干扰，使用的溶剂体积为样品体积的20%，萃取结束后，立即将溶液的 pH 值调为12。
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